一、日常維護(hù)規(guī)程

 

　　日常維護(hù)旨在預(yù)防故障，延長(zhǎng)儀器壽命。

 

　　1.使用前檢查：

 

　　電極系統(tǒng)：檢查鉑電極是否清潔、光亮，有無(wú)污染或損壞。電極間距離是否固定，有無(wú)短路風(fēng)險(xiǎn)。若電極沾污，需用適宜的溶劑（如醇類(lèi)）浸泡清洗，或用細(xì)砂紙輕輕打磨拋光。

 

　　管路系統(tǒng)：檢查所有液路管路（試劑管、廢液管）是否連接牢固，無(wú)老化、裂紋或堵塞現(xiàn)象。確保各接口無(wú)泄漏。

 

　　試劑與容器：確認(rèn)滴定劑充足、濃度準(zhǔn)確且無(wú)變質(zhì)。盛放樣品的燒杯應(yīng)清潔干燥。

 

　　2.使用后維護(hù)：

 

　　系統(tǒng)清洗：實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，必須用與當(dāng)前試劑相容的溶劑（通常是純化水）充分沖洗液路系統(tǒng)和電極，防止結(jié)晶或殘留物堵塞管路或污染電極。

 

　　電極保養(yǎng)：清洗后，將電極浸泡在純化水中保存，切勿使其干燥。

 

　　廢液處理：及時(shí)清空廢液瓶，防止廢液溢出腐蝕儀器。

 

　　環(huán)境清潔：保持儀器臺(tái)面及周?chē)h(huán)境的清潔、干燥，避免灰塵和腐蝕性氣體。

 

　　二、校準(zhǔn)規(guī)程

 

　　校準(zhǔn)是確保儀器測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確性的核心環(huán)節(jié)，應(yīng)定期進(jìn)行（建議每周或每月，或根據(jù)使用頻率和標(biāo)準(zhǔn)操作程序確定）。

 

　　1.儀器自檢：?jiǎn)?dòng)儀器，運(yùn)行其內(nèi)置的自檢程序，檢查機(jī)械部件（如攪拌器、泵）、信號(hào)檢測(cè)單元等功能是否正常。

 

　　2.終點(diǎn)判斷閾值校準(zhǔn)：永停滴定法的關(guān)鍵在于終點(diǎn)判斷的靈敏度（電流突躍）。應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)該閾值進(jìn)行驗(yàn)證和校準(zhǔn)。

 

　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇：通常采用藥典推薦的基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行重氮化滴定校準(zhǔn)，例如使用已知準(zhǔn)確濃度的對(duì)氨基苯磺酸標(biāo)準(zhǔn)品溶于適宜的酸性環(huán)境中，用亞硝酸鈉滴定液進(jìn)行滴定。

 

　　校準(zhǔn)過(guò)程：按照標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程設(shè)置好滴定參數(shù)（尤其是永停法的極化電壓和終點(diǎn)判斷閾值）。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行重復(fù)滴定（通常至少3次）。

 

　　結(jié)果判定：計(jì)算滴定結(jié)果的相對(duì)平均偏差（RSD）和準(zhǔn)確度。其結(jié)果應(yīng)符合預(yù)定的允差范圍（如RSD≤0.5%，回收率在99.5%~100.5%之間）。若超出范圍，則需檢查試劑、電極或儀器參數(shù)，重新校準(zhǔn)直至合格，必要時(shí)對(duì)儀器進(jìn)行維修或由專(zhuān)業(yè)工程師調(diào)試。

 

　　3.液路精度校準(zhǔn)：定期通過(guò)稱(chēng)量法或使用標(biāo)準(zhǔn)體積的器具，對(duì)滴定儀的dispensing體積進(jìn)行校準(zhǔn)，確保加液量的準(zhǔn)確性。